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样品需求

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样品需求

基本要求

成像或分析样品必须满足以下几个要求:

  1. 它们(及其安装介质)必须在高真空下保持稳定。这限制了样品的固体材料,并禁止一些(主要是有机)固体与高蒸汽压。
  2. 它们必须在横梁下保持稳定。精细聚焦的电子束照射可引起样品在100°-200°c范围内的局部加热。例如,如果考虑到聚焦(0.2 m m直径)的2na束的电流密度约为50 a /cm2,就很容易看出为什么会发生加热。这使得对某些材料,特别是结构中含有大量水或其他挥发性成分的有机化合物的分析变得非常困难。由于这个原因,许多这样的材料在分析之前必须很好地干燥(脱水)或去挥发。
  3. 它们必须是导电的(并且接地到舞台上)。这防止了样品表面电荷的积聚,电荷会使光束偏离样品。如果您的样品不导电,不要担心。我们分析的大多数材料都是很好的电绝缘体。在我们的制备实验室中,通过气相沉淀法在其表面沉积一层薄的(~200 Å)非晶碳层,可以使其导电。
  4. 用于WDS定量分析或背散射电子图像(BSEI)定量分析的样品必须平整且抛光良好(最终粒度为0.25-0.05 mm)。对于WDS分析,这是因为x射线发射几何形状必须是固定的(请注意,凹坑或孔洞会导致x射线从样品中以不同的角度射出,而不是正确的几何形状)。对于BSEI来说,这是因为由于厚度和边缘效应,表面形貌会导致信号强度的变化。用BSEI法测定多孔介质的孔隙体积时,建议用环氧树脂浸渍样品。由于这些要求,我们的微探针的样品支架系统使用“顶部参考”方法,其中样品表面平贴在样品支架的底面。这限制了样品安装到少数可以与我们的样品支架匹配的特定类型:完美的圆柱体(3/32”,1/4”,1”,1.25”,1.5”或2”直径,分析表面垂直于圆柱体轴),27 x 46毫米(岩石学)抛光薄片,和1”(25-26毫米)抛光圆形微探针薄片。

样本大小

样品不需要大于代表材料所需的尺寸,并且我们仪器的尺寸受到舞台和样品支架的物理尺寸的限制。样品可以不厚于约13毫米(~1/2”),但各种样品的足迹可以适应。我们有支架,可以装下直径约2英寸的样品。在这些中,我们目前有多达三个27x 46毫米抛光岩石薄片的支架,多达六个1“圆形样品(厚段或切割圆柱体),两个1.25“或1.5”直径的圆柱体,一个2“圆柱体,以及几个将容纳小样品的设备,我们通常安装(通过在环氧树脂中铸造)¼“(每个设备最多六个)或3/32”(每个设备最多43个)黄铜管。用于表面分析或成像的小松散样品可以粘附在1”直径的桩上(对于超过1毫米高的颗粒,有或没有中心孔)。

个人提交的用于材料鉴定的样品必须不大于5毫米x 5毫米x 2毫米;我们不能从较大的散装标本中切割样品以进行鉴定。

样品支架和适当安装的例子

用于WDS或BSEI分析的顶级参考样本

Sample sizes

1 - 1”圆形抛光微探针薄片

2 -支架为六个1/4“气缸(通常环氧铸造在黄铜管)

3 -支架四十个3/32“气缸(通常环氧铸造黄铜管)

4 - 1"热塑料铸造气缸

5 - 1”环氧或丙烯酸铸造气缸

6 - 1”环氧树脂浇注在酚醛塑料环形式


存放松散颗粒或碎片的底座;样品不能突出超过安装表面1-2毫米;样品可粘贴粘合剂(双面碳带、碳腻子或胶水)

Sample sizes

7 - 1“碳板

8 - 1“x 1/4”高铝存根

9 - 1“x 1/2”高铝存根

10 - 1“x 3/4”高铝制短根

11 - 1“x 3/4”黄铜短段,1/16“深凹槽(~1/2”跨越)用于中等颗粒

12 - 1“x 3/4”铝制短根,3/16“深凹槽(~3/4”跨)用于高颗粒